1. Sinteza preliminară a pulberilor FexOy-CTAB
Rezumatul etapei: In cadrul acestei etape s-a realizat sinteza preliminara a pulberilor de FexOy-CTAB printr-o metoda adaptata. Pulberile astfel obtinute au fost analizate prin metode fizico-chimice precum: difractie de raze X (DRX), microscopie electronica in transmisie (MET), microscopie electronica de baleiaj (MEB), spectroscopie in infrarosu cu transformata Fourier (FTIR), studii DLS (Dynamic Light Scattering). Rezultatele preliminare obtinute in urma studiilor DRX au pus in evidenta puritatea probei investigate, dimensiunea medie a cristalitului de FexOy-CTAB estimata a fost de 26 ± 3 nm. Imaginile MET si MEB au pus in evidenta morfologia sferica si dimensiunea nanometrica a FexOy-CTAB. Gruparile functionale prezente in pulberile de M-CTAB au fost puse in evidenta prin studii FTIR. Rezultatele DLS preliminare au pus in evidenta prezenta unei distributii bimodale. In cadrul acestei etape s-a stabilit un protocol privind realizarea experimentelor in vivo. Adsorbtia arsenicului din solutiile apoase contaminate, folosind nanoparticule de oxid de fier acoperite cu bromura de cetiltrimetilamoniu (FexOy-CTAB) se va realiza prin experimente de adsorbtie pe lot.
In cadrul acestei etape s-a realizat un site web aferent proiectului de cercetare (https://febioremove.proiectecercetaredezvoltare.ro/index.php/ro/), cu participarea ambilor parteneri (USAMVB si INCDFM).
In concluzie, obiectivele si activitatile propuse pentru Etapa 1/2020 au fost integral realizate.
2. Tehnologia obținerii pulberii FexOy-CTAB. Îndepărtarea ionilor de arsen din soluțiile contaminate. Evaluarea toxicității arsenicului asupra organelor vitale ale șobolanilor.
Rezumatul etapei: Pe baza rezultatelor obtinute in cadrul Act 1.1 (Sinteza preliminară privind obținerea pulberilor FexOy –CTAB), in cadrul acestei etape s-a pus la punct un protocol privind metoda de obtinere a pulberilor de FexOy functionalizate cu cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) (FexOy-CTAB). Atat, pulberile de oxid de fier functionalizate cu CTAB cat si pulberile de oxid de fier functionalizate cu CTAB recuperate dupa experimentele de decontaminare au fost caracterizate din punct de vedere fizico-chimic prin mai multe metode. Studiile DRX realizate pe probele analizate au pus evidentiat puritatea acestora precum si faptul ca acestea sunt constituite dintr-o singura faza. Astfel, in cazul pulberilor de oxid de fier functionalizate cu CTAB s-a obtinut o dimensiune medie de aproximativ 18 nm iar pentru pulberile de oxid de fier functionalizate cu CTAB recuperate dupa experimentele de decontaminare s-a obtinut o dimensiune medie de aproximativ 15 nm. In micrografiile MET obtinute pe pulberile analizate se poate observa ca pulberile sunt formate din nanoparticule cu morfologie sferica. In micrografiile MEB se poate observa faptul ca pulberile sunt formate din particule cu dimensiuni nanometrice si cu o morfologie sferica. De asemenea, spectrele EDX confirma prezenta in pulberi a principalelor elemente chimice constituente, si anume: O, N, Br si Fe (pentru pulberile de oxid de fier functionalizate cu CTAB) O, N, Br, Fe si As (pentru pulberile de oxid de fier functionalizate cu CTAB recuperate dupa experimentele de decontaminare). Astfel, spectrele EDX confirma puritatea pulberilor iar in cazul pulberilor de oxid de fier functionalizate cu CTAB recuperate dupa experimentele de decontaminare este confirmata adsorbtia As. Prezenta benzilor de vibratie caracteristice oxizilor de fier dar si CTAB a fost pusa in evidenta prin studii de spectrsocopie in infrarosu cu transformata Fourier (FTIR). In cadrul acestei etape a proiectului de cercetare s-a dezvoltat si un protocol de laborator pentru indepartarea ionilor de As3+ din apa contaminata utilizand pulberi de oxid de fier functionalizate cu CTAB. Astfel, capacitatea de adsorbtie a ionilor de As3+ utilizand pulberile de FexOy-CTAB a fost studiata prin realizarea de experimente de lot și prin cuantificarea concentrației de As3+ din solutiile apoase decontaminate. Rezultatele obtinute au pus in evidenta faptul ca materialul utilizat ca adsorbant (oxid de fier functionalizat cu CTAB) are o afinitate puternica fata de ionii de As(III). Rezultatele evaluarii toxicității arsenicului asupra organelor vitale ale șobolanilor au pus in evidenta caracterul toxic al arsenicului asupra organelor studiate. Rezultatele evaluarii stării generale de sănătate a șobolanilor după administrarea orala a apei contaminate cu arsenic au aratat ca starea generala a sobolanilor a inceput sa prezinte modificari usoare. S-a mai observat ca expunerea sobolanilor la arsenic duce la o modificare atat a parametrilor hemoleucogramei cat si a functiei hepatice si respectiv a celei renale. Rezultatele examinarii microscopice histopatologice in cazul rinichilor si ficatului colectat de la sobolanii alimentati cu apa decontaminata utilizand pulberi de oxid de fier functionalizate cu CTAB, evidentiaza clar caracterul nontoxic al acestora asupra organelor investigate. Vizual, s-a putut observa ca dupa administrarea apei decontaminate cu oxid de fier functionalizat cu CTAB starea generala a sobolanilor nu a suferit modificari vizibile comparativ cu cea a sobolanilor din lotul etalon.De asemenea, nu s-au observat modificari importante a parametrilor hemoleucogramei cat si a functiei hepatice si respectiv a celei renale.
In Etapa 2/2021 am publicat o lucrarare intr-o revista cotata ISI si am trimis spre publicare un articol la o revista cotata ISI. De asemenea, a fost prezentata 1 lucrare la o manifestare stiintifica. In cadrul acestei etape au avut loc vizite de lucru ȋn diferite laboratoare din strainatate pentru realizarea şi validarea unor măsuratori fizico-chimice (conform planului de realizare). In cadrul acestei etape s-a realizat actualizarea site-ului web aferent proiectului de cercetare, cu participarea ambilor parteneri (USAMVB si INCDFM).
In concluzie, obiectivele si activitatile propuse pentru Etapa 2/2021 au fost integral realizate.
3. Verificarea repetabilității rezultatelor experimentale
Rezumatul etapei: In cadrul acestui proiect de cercetare studiile noastre au fost indreptate catre dezvoltarea de pulberi de oxid de fier functionalizata cu CTAB si cu eficienta crescuta in indepartarea ionilor de arsenic din ape contaminate. Conform rezultatelor obtinute prin determinarea constantelor Langmuir si Freundlich, procesele de adsorbţie a ionilor de arsenic de catre pulberile de oxid de fier functionalizat cu CTAB au fost favorabile, iar pulberile de oxid de fier functionalizat cu CTAB ar putea fi folosite cu succes, în viitor pentru dezvoltarea de noi tehnologii privind remedierea apelor contaminate. In cadrul acestei etape sau realizat si studii in vederea evaluarii repetabilității experimentelor în ceea ce privește toxicitatea in vivo a arsenicului asupra organelor vitale ale șobolanilor. Rezultatele studiilor histopatologice indica toxicitatea ionilor de arsen prezenti in apele contaminate asupra ficatului si rinichiului sobolanilor. Mai mult, imaginile histopatologice indica absenta modificarilor arhitecturale in cazul organelor vitale (rinichi si ficat) ale sobolanilor hraniti cu apa decontaminata utilizand pulberi de oxid de fier functionalizat cu CTAB.Aceste rezultate sunt in bun acord cu cele obtinute in cazul organelor vitale ale sobolanilor hraniti cu apa contaminata cu arsenic/ apa decontaminata utilizand pulberi de oxid de fier functionalizat cu CTAB (in cadrul etapei a IIa).
In Etapa 3/2022 am publicat 6 lucrarari stiintifice in reviste cotate ISI si am trimis spre publicare un articol la o revista cotata ISI. De asemenea, a fost prezentata 1 lucrare la o manifestare stiintifica. De asemenea s-a realizat redactarea si depunerea la OSIM a unei cereri de brevet de inventie (Nr. A 2022 0066). In cadrul acestei etape au avut loc vizite de lucru ȋn diferite laboratoare din Franta. S-a realizat si actualizarea site-ului web al proiectului de cercetare.
In concluzie, obiectivele si activitatile propuse pentru Etapa 3/2022 au fost integral realizate.
Raportele științifice nu vor fi prezentate pe site-ul web a proiectului, rezultatele fiind încă in curs de publicare.